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電位滴定儀測(cè)定二乙基甲苯二胺的胺值CT-1Plus

更新時(shí)間:2021-11-25      瀏覽次數(shù):1055

CT-1Plus電位滴定儀測(cè)定二乙基甲苯二胺的胺值

---目的---

胺值即中和一克堿性胺所需要的酸以與其相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)來(lái)表示的值。環(huán)氧樹(shù)脂廣泛使用的胺類(lèi)固化劑,常用胺值表示其官能性。本實(shí)驗(yàn)采用高氯酸冰醋酸滴定法,通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)滴定并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的胺值。

 

---儀器配置---

1.    CT-1Plus電位滴定儀

2.  滴定攪拌臺(tái)

3.  非水電極(填充液為乙醇飽和氯化鋰)

4.       100mL滴定杯

5.       電子天平(精確到0.1mg

6.       燒杯、量筒、容量瓶等

CT-1PIUS酸堿電位滴定儀.jpg

 

---試劑---

滴定劑: 0.1613mol/L高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶劑:  冰醋酸

樣品:  二乙基甲苯二胺

醋酐

 

---測(cè)定方法---

首先配置高氯酸滴定劑,量取13mL高氯酸溶于500mL冰醋酸中,緩慢滴加入30mL醋酐,用冰醋酸稀釋到1000mL,搖勻。

稱(chēng)取0.08g左右樣品,溶于50mL冰醋酸溶液中,攪拌待樣品溶解后移入滴定杯置于滴定臺(tái)上,設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式,用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析,在分析結(jié)束后得到結(jié)果。

結(jié)果計(jì)算公式:胺值=C*V*56.11/m

式中:  V   ——滴定終點(diǎn)體積( ml ); C——高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L);m ——樣品量( g );

56.11——?dú)溲趸浤栙|(zhì)量(g/mol

---儀器參數(shù)---

終點(diǎn)模式:微分判定

終點(diǎn)判斷體積:前5;后0.3

最小滴加體積:10uL

滴加體積:1000uL

終點(diǎn)判斷微分值:200

預(yù)滴定:無(wú)

攪拌速度:200

每滴間隔時(shí)間:2000ms


HOGON電位滴定樣品測(cè)定記錄

                                          

樣品來(lái)源: 客戶(hù)提供

環(huán)境濕度:50%

環(huán)境溫度:25

 

樣品測(cè)定記錄:

樣品名稱(chēng)

二乙基甲苯二胺

測(cè)定次序

樣品量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

0.0870g

6.0078mL

624.9870 mg/ g

2

0.0880g

6.2080mL

638.4750 mg/ g

分析時(shí)長(zhǎng):約6min

結(jié)果平均值:631.7310 mg/ g

RSD值:1.07%

 

---滴定曲線---


                                         樣品曲線

 

詳細(xì)滴定過(guò)程見(jiàn)滴定一,滴定二

 

 


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