容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀應(yīng)用

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法在國(guó)際上很多國(guó)家被作為水含量特別是痕量水分（低至ppm級(jí)）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。其原理是利用卡爾費(fèi)休試劑來反應(yīng)掉樣品中的水，通過計(jì)算反應(yīng)掉的卡爾費(fèi)休試劑來測(cè)算出被反應(yīng)掉的水量；適用于許多氣體、液體、固體的無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定，具體反應(yīng)機(jī)理隨處可查，在這里不在累述。卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀根據(jù)不同的原理實(shí)現(xiàn)方法可分為容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（也稱電量法，或者微量水分測(cè)定儀）兩種形式和結(jié)構(gòu)上差別較大的水分測(cè)定儀產(chǎn)品；2-1、容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（AKF-1B/AKF-1/AKF-1N/AKF-1PLUS/AKF-V6）

容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀是通過精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中，通過計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量，進(jìn)而得出樣品中水份含量。

優(yōu)點(diǎn)：

1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，可以精確檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量；

2、只要保證滴定池中有合適的水份總量，均能快速而且精確測(cè)量樣品中的水份；

3、水份測(cè)定的時(shí)間比加熱法快速水份測(cè)定儀更短，平均從幾十秒到幾分鐘；

4、對(duì)醛、酮類容易與甲醇等傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)的樣品的檢測(cè)效果遠(yuǎn)好于庫(kù)侖法水分儀；

5、對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì)，水分釋放緩慢的樣品以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過輔助設(shè)備，如卡式頂空進(jìn)樣器（卡式爐）等進(jìn)行精確檢測(cè)；

缺點(diǎn)：

1、 檢測(cè)精度和多因素有關(guān)，尤其是關(guān)鍵的高精度滴定控制結(jié)構(gòu)要求廠商有較高的設(shè)計(jì)制造能力；

2、 檢測(cè)過程中需要使用輔助設(shè)備和有毒的卡爾費(fèi)休試劑（庫(kù)侖法也一樣）；容易產(chǎn)生環(huán)境污染；

3、 由于容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的精確控制滴定的機(jī)械結(jié)構(gòu)及滴定過程中所產(chǎn)品的系統(tǒng)誤差因素要大于庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，需要確保試劑消耗達(dá)到一定量方可將減少系統(tǒng)誤差對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，因此容量法檢測(cè)加入的樣品量一般要遠(yuǎn)大于庫(kù)侖法所需樣品量；

影響容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀產(chǎn)品質(zhì)量和測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵因素有以下幾個(gè)：

1、由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分，并且所使用溶劑易揮發(fā)且有毒，因此要求滴定系統(tǒng)具有很好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)不穩(wěn)定和誤差，并且造成環(huán)境的污染，損害操作人員健康。禾工AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的滴定池和管路連接就經(jīng)過數(shù)代產(chǎn)品的完善才形成目前精度高，故障率極低的產(chǎn)品系列；

2、需要有一套相對(duì)復(fù)雜的高精度的滴定控制系統(tǒng)。AKF系列容量法卡爾費(fèi)休水份儀的滴定控制系統(tǒng)采用了高精度的玻璃計(jì)量管，高精度傳動(dòng)結(jié)構(gòu)，特別研發(fā)的活塞，采用防擴(kuò)散出液滴定頭使滴定給液精度達(dá)到了0.5ul，確保了最終的滴定精度。目前網(wǎng)絡(luò)上有些產(chǎn)品號(hào)稱滴定精度達(dá)到1ppm, 檢測(cè)限達(dá)到10PPM的產(chǎn)品，其最小給液設(shè)定值卻達(dá)到0.01ml，甚至采用普通的塑料計(jì)量管，這是根本不可能實(shí)現(xiàn)的。

3、滴定控制功能；由于不同的樣品在滴定池溶劑環(huán)境中水份釋放的速度不一樣，比如對(duì)于部分難溶或者慢溶的樣品，樣品加入滴定池后，需要一定的時(shí)間才能將水份釋放出來；有些樣品有分析過程中則是緩慢持續(xù)的釋放水份，還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會(huì)導(dǎo)致水分與卡爾費(fèi)休試劑的反應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng)，為了充分應(yīng)對(duì)這類問題，AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀增加了延遲滴定、終點(diǎn)延時(shí)等設(shè)置，可以根據(jù)樣品具體情況調(diào)整滴定控制參數(shù)。

4、滴定頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費(fèi)休試劑準(zhǔn)確加入到滴定池中的最后部件，通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴(kuò)散設(shè)計(jì)，保證測(cè)量精度。AKF系列卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀使用多種防擴(kuò)散滴定頭設(shè)計(jì)使得將滴定頭深入測(cè)定池液面以下也不會(huì)產(chǎn)生影響精度的擴(kuò)散現(xiàn)象，防止滴定頭懸在液面以上產(chǎn)生的滴定劑的掛滴現(xiàn)象影響測(cè)定精度。

5、終點(diǎn)判別及滴定速度的控制；傳統(tǒng)通過目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準(zhǔn)確度均比較差，對(duì)于檢測(cè)微量水份具有較大的誤差；因此全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀一般采用電化學(xué)終點(diǎn)法，AKF系列卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀新的型號(hào)產(chǎn)品通過實(shí)時(shí)精確監(jiān)測(cè)滴定信息，采用全自動(dòng)調(diào)節(jié)控制滴定速度，使測(cè)定一個(gè)樣品的時(shí)間從原來的數(shù)分鐘減少到2分鐘以內(nèi)，對(duì)于部分樣品甚至數(shù)十秒中即可完成一個(gè)樣品的準(zhǔn)確測(cè)定。

6、輔助設(shè)備的設(shè)計(jì)制造難度較高，對(duì)于部分難溶解，不溶解的樣品，還有其它揮發(fā)類物質(zhì)的檢測(cè)精確度影響極大，市場(chǎng)上很多卡式加熱爐配合卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀檢測(cè)，很難做到檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)精度。禾工科學(xué)儀器經(jīng)過多年的摸索開發(fā)，研發(fā)出了適用于AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的HT-1加熱滴定臺(tái)適用于庶糖，巧克力，奶酪，黃油等常溫下不易釋放水份的精品，和KH系列卡氏頂空加熱進(jìn)樣器，專用于在試劑中不溶解的塑料粒子，電池極片，香精香料，食品添加劑，礦物，高溫油類等不溶性樣品；

當(dāng)然，除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的檢測(cè)結(jié)果外，還有儀器操作者的進(jìn)樣準(zhǔn)確性，外部水份影響，試劑質(zhì)量和樣品本身的特性都有可能影響檢測(cè)結(jié)果，但由于這些因素和儀器本身質(zhì)量并無(wú)關(guān)聯(lián)，在此不再細(xì)述。

由于近年來，國(guó)內(nèi)精密加工技術(shù)，材料的快速發(fā)展，以及軟硬件設(shè)計(jì)技術(shù)的提升，國(guó)內(nèi)的容易法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀質(zhì)量和性能已經(jīng)逐步接近了進(jìn)口的水平；其中以禾工禾工科學(xué)儀改進(jìn)型器AKF系列水分測(cè)定儀為例，經(jīng)過數(shù)百用戶的使用，目前因其良好的性能價(jià)格比，以及極低的故障率已經(jīng)贏得了許多醫(yī)藥、食品、化工，石油，機(jī)械，電池等行業(yè)及高校研究院所客戶的信任。

目前AKF系列全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀根據(jù)用途有AKF-1B、AKF-1plus型和AKF-V6型等多種產(chǎn)品，其中AKF-1B價(jià)格極低，適用于粗略測(cè)定水含量的單位，*替代早期玻璃滴定管方式的水份測(cè)定儀（KF-1/1B/1C/1D）,AKF-1B于2016年進(jìn)行了全新的升級(jí)，采用的型號(hào)產(chǎn)品的關(guān)鍵部件，大幅提升了儀器的性能和質(zhì)量，產(chǎn)品性能甚至大幅超過價(jià)格高其數(shù)倍的國(guó)產(chǎn)同類品牌，可適用于普通化工廠原料的不間斷測(cè)試.AKF-1plus型是一款性價(jià)比較高的經(jīng)濟(jì)型產(chǎn)品，許多用戶使用反饋該儀器檢測(cè)結(jié)果可*替代進(jìn)口同類產(chǎn)品，目前也擁有國(guó)內(nèi)眾多的第三方檢測(cè)企業(yè)，質(zhì)檢部門客戶；用于檢測(cè)50ppm以上水份含量的樣品；AKF-1在企業(yè)中可實(shí)現(xiàn)24小時(shí)不間斷工作，長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)工作而不出任何故障。AKF-V6型智能卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀由于強(qiáng)大的計(jì)算控制功能、*的外觀設(shè)計(jì)，和可視化的便捷操作界面已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)部分企業(yè)用于替換進(jìn)口同類產(chǎn)品的選擇，該儀器不僅能快速準(zhǔn)確測(cè)定0.001%以上的水含量，還含有分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)、計(jì)算，報(bào)表管理，智能故障診斷等高級(jí)功能，性能和產(chǎn)品質(zhì)量經(jīng)過多年持續(xù)改進(jìn)，已經(jīng)可*取代任何一款進(jìn)口同類產(chǎn)品，適用于各種制藥企業(yè)、檢驗(yàn)檢疫、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管部門，第三方檢測(cè)，研發(fā)中心等用戶。